江南平台app体育丙酸睾酮的药物分析与制剂doc

　　江南平台app体育丙酸睾酮的药物分析与制剂doc丙酸睾酮木品为17B疑基雄信-4-稀-3-酮丙酸酯。按干燥品计算，含C22H32O3应为97.0%〜103.0%。【性状】本品为口色结晶或类口色结晶性粉末；无臭。本品在三氯甲烷中极易溶解，在甲醇、乙醇或乙陋中易溶，在乙酸乙酯中溶解，在植物熔点本品的熔点（通则0612）为118-123Co比旋度収本站，梢密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每lml中约含10mg的溶液,依法测定（通则0621）,比旋度为+84。至+90。【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留吋间应打对照品液主峰的保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集72图）一致。【检査】有关物质取木品，加甲醇溶解并稀样制成每lml屮约含lmg的溶液，作为供试溶液，•精密虽取lml,置100mlfi瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。照含定项下的色谱条件，精密最取供试品溶液与对照溶液各Wpl,分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰而积不得大于对照溶液主峰而积的0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰而积（1.0%）供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。干燥失重取本品，在105C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831〉。【含量测定】1照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件耳系统适用性试验用十八基硅烷键合硅胶为填充剂T以叩醇水（80：20）为流动相，调节流速使内酸睾酮峰的保留时间约为12分钟;检测波长为取本品约50mg,加甲醇适量使溶解，加lm1/L氢氧化钠溶液5ml,摇匀，室温放置30分钟示，用Imo1/L盐酸溶液调节至屮性，转移至50ml中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10#注人液相色谱仪，记录色谱图，丙酸睾酮峰与降解物峰（相对保留吋间约为0.4）可的分离度应不小于20。理论板数按内酸睾酮峰计算不低于4000。测定法取本品约25mg,精密称定，置25n）l量瓶屮，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀,量収5ml,置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勻，作为供试站溶液，楮密量取10【类别】雄激素药。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】丙酸睾酮注射液丙酸睾酮注射液本品为丙酸睾酮的火菌油溶液。含丙酸睾酮应为标示量的90.0%〜110.0%o【性状】本品为无色至淡黄色的澄明油状液体。【鉴别】（1）取本品适量（约相当于丙酸睾酮10mg）,加无水乙醇10ml,强力振摇,置冰浴中中约含lmg的溶液，作为対照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10M1,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氣甲烷-甲醇（19:0.展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nni）下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留吋间应打对照品溶液主峰的保时间一•致以上C1）、两顼可选做-•顼。f检查J有关物质取含量测定项下的供试站溶液作供试品溶液；精密量取51,置100ml量瓶屮，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照丙酸睾酮有关物质项下的方法试验。供试品溶液的色谱图屮如有杂质峰，扣赊对主峰保留时间0.25%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。其他应符合注射剂项下冇关的各项规定（通则0102）【含量测定】用内容量移液管粘:密量取木站适量（约相当于丙酸睾酮50tng）,置50ml量瓶置具塞离心管屮，在温水浴上使乙瞇挥散，用甲醉振摇提取4次（5ml.5mK5ml、3ml）,每次振摇10分钟后离心15分钟，合并甲醇提取液，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取1「1,照丙酸睾酮含量测定项下的方法测定，即得。【类别】同丙酸睾酮。【规格】（1）lml:10mglml:25mg（3）1ml:50mg（4）1ml:lOOmg紫外吸收性质A4-3-酮基在紫外吸收区有特征吸收，可进行药物的鉴別或含量测定。成酯或酯的水解反应含有C17-药物的鉴别、检查和含量测定方法的依据红外光谱测定的方法的依据药典第四部0402。除部分光学异构体及长链烷桂同系物外,乎没有两个化仑物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗们-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。仪器及具校札可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。川聚苯乙烯薄膜（厚度约04mm）校札仪器,绘制其光谱图,用3027cm—S2851cm-1,1601cm—1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校札。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数谋差应不人于十5cm-l,在1000cm-l附近的波数误差应不大于lc2851CHT1与谷ZSyOcnTl之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-l与谷ISSgcrrTlZ间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm供试品的制备及测定通常采用圧片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。对于吸收特别强烈、或不透明表面上的覆盖物等供试品，可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。对于极微量或需微区分析的供试品，可采用显微红外光谱方法测定。1.原料药鉴别除另冇规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。采川固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。如未规定该品种供药用的晶型或预处理方法，则对使用对照品,并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱,比对。如巴规定特定的药用晶型，则应采用相应晶型的对照品依法比对。当采用固体制样技术不能满足鉴别需要吋，可改用溶液法绘制光谱后与对照品在相同条件下绘制的光谱进行比2.制剂鉴别品种鉴別项下应明确规定制剂的前处理方法，通常采用溶剂提取法。提取当干燥示依法进行红外光谱鉴别。3.多纟R分原料药鉴别不能采用全光谱比对，可借鉴【附注】“2（3）”的方法，选择主要成分的若干个特征谱带江南·体育官方网站，用于组成相对稳定的多组分原药的鉴別。4.品型、界构体限度检査或含置测定供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。【附注】1•各品种项下规定“应与对照的图谱（光谱集XX图）一致”，系品红外光谱集》各卷所载的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时，则以后卷所载 的图谱为准江南·体育官方网站。2.药物制剂经提取处理并依法绘制光谱，比对吋应注意以下四种情况: 1）辅料无 干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直接与原料药的标准光谱进行比对；（2）辅 料无干扰， 但待测成分的晶型冇变化，此种情况可用对照品经同法处理后的光谱比对； 个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依带的波数误差应小于规定值的土 5cm 5%）；待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况一般不宜采用红外光谱鉴别。 3.由于各种型号的仪器性能不同，供试品制备时研像程度的差异或 吸水程度不同等原因，均会影 响光谱的形状。因此，进行光谱比对时，应考虑各种因素可能 造成的影响。 高效液相色谱法依据药典笫四部0512：肓效液相色谱法系采用髙压输液泵将规定的流 泵人装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带人 色谱林内，各组分在柱内被的截I 上使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检 进人检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。T.对仪器的一般要求和色谱 条件髙效液相色谱仪由髙压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据 处理系统纽成填 充剂的耐超髙压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 （1＞色谱柱反相色 谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体 冇硅胶、聚合物复合 硅胶和聚合物等；常用的填充剂冇丁八烷:基硅烷键合硅胶、辛垄硅烷键 合硅胶和苯基键合硅胶 等。札相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的 色谱柱。常见的填充剂有 硅胶、氨基键合硅胶和亂基键合硅胶等。氨基键合硅胶和鼠基键合 硅胶也可用作反相色谱。离 子交换色谱柱：川离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子 交换色谱柱和阴离子交换色谱 柱。手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。色谱 柱的内径与长度，填充剂的形状、 粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合棊团的表面覆盖度、 载体表面基团残留最，填充的致密 与均匀程度等均彩响色谱柱的性能，应根据被分离物质的 性质來选择合适的色谱柱。温度会影 响分离效果，品种札文中未指明色谱柱温度时系指室温, 应注意室温变化的影响。为改善分离效 果町适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过 60C。 残余硅疑基未复合硅胶或聚合物色谱柱可 耐受更广泛p H值的流动相，适合于pH值小于2 的流动相江南·体育官方网站。（2＞检测器最常用的检测器为紫外-可见分光检测器，包括二极管阵列检 测器，其他常见的检测器有荧光检测蒸发光散射 检测器、示差折光检测器、电化学检测器和 质谱检测器等。荧光检测器、电化学检测器为选择检 测器，其响应值不仅与被测物质的量 有关，还与其结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检 测器为通川检测器，对所有物质均 冇响应，结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值儿乎 仅与被测物质的屋冇关。紫外- 可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示羌折光检测器 的响应值与被测物质的最在 一定范围内呈线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质 的量通常呈指数关系，一 般需经对数转换。不同的检测器，对流动相的要求不同。紫外-对见分 光检测器所用流动相 应符合紫外-可见分光光度法（通则0401）项下对溶剂的要求；采用低波长 检测时，还应考 虑有机溶剂器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。（3）流动相反相 色谱系统的流 动相常用甲醇-水系统和乙膳-水系统，用紫外末端波长检测时，宜选用乙睛-水系 统。流动 和中应尽可能不用缓冲盐，如需用时，应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷 胶色谱柱时，流动相屮有机溶剂一•般不低于5%,否则易导致柱效下降、色谱系统不稳